Промывка археологического железа

Консервация/реставрация объектов из железа

Промывка археологического железа

Сообщение Mika88 » Вт 26. май 2009, 15:27

Промывка археологического железа при помощи р-р натрия гидрооксида и натрия сульфита

Сафронов Михаил

Археологическое железо, в отличие от серебра, меди и её сплавов, подвержено наибольшему риску последующей коррозии, в результате которой, предмет в течение короткого времени может быть полностью разрушен. Это вызвано тем, что железо не является химически устойчивым материалом и не образует защитную патину. Кроме этого, в результате долгого нахождения железного объекта в почве происходит накопление агрессивных солей в продуктах коррозии и на поверхности металлического ядра. Такие соли, как хлориды (FeCl2 – 4 H2O и FeCl2 – 2 H2O) и FeSO4 - 4 H2O являются самыми проблематичными и способствуют дальнейшей коррозии.

Зачастую, пассивные меры консервации (защитные покрытия, пропитка) не обеспечивают дальнейшего сохранения объекта. Для того, чтобы приостановить последующую коррозию и тем самым обеспечить дальнейшую сохранность находки из железа, необходимо удалить из внутренних слоёв коррозии находящиеся там соли.

Хлориды присутствуют практически во всех почвах. В особенности в районах близких к морю содержание солей в почве очень высокое. В областях удалённых от моря, хлориды попадают в почву с минеральными удобрениями и продуктами жизнедеятельности человека. Кроме этого, хлориды присутствуют во многих минералах и со временем вымываются водой.

Изображение

Рис. 1. Схематическое изображение разреза корродированного железного объекта

При нахождении объекта из железа в земле, ионы хлора мигрируют из почвы и накапливаются в объекте, образуя растворимые и плохо растворимые соединения. Железо просто притягивает их к себе (электростатическое притяжение) и удерживает до тех пор, пока весь металл не превратится в ржавчину.

Хлориды не вступают в реакции, а являются катализатором (электролитом) . Эти соли гигроскопичны и притягивают влагу. Кроме этого, хлориды разрушают пассивирующий слой и тем самым способствуют дальнейшей коррозии.

Хлориды железа (FeCl2 – 4 H2O и FeCl2 – 2 H2O) хорошо растворимы в воде. С повышением температуры растворимость повышается. Так, например, растворимость FeCl2 при 100˚ С составляет 92 г/100 г воды. Повышая температуру с 20˚ С до 100˚ С, растворимость улучшается на 47 %. Но, существует одно «но». После того, как находка извлечена из земли, хлорид железа находящийся в продуктах коррозии под действием кислорода и влаги преобразуется в акагенит FеО(ОН) . Точнее сказать, хлорид железа встраивается в кристаллическую решётку акагенита и точная формула будет FеО(Cl, ОН).

При образовании этого соединения происходит увеличение объёма продуктов коррозии, что приводит к появлению трещин, а в дальнейшем и к расслаиванию. Приостановить образование акагенита возможно, если, например, относительная влажность будет меньше 20 %.

Изображение

Рис. 2. Разрушение находки в последствии последующей коррозии

Кроме хлоридов, в слоях коррозии присутствуют и другие соли, такие как нитраты, сульфаты и фосфаты. Сульфаты являются наиболее агрессивными и способствуют коррозии. Так, например, арматура из железа находящаяся в гипсе очень быстро покрывается налётом ржавчины. Фосфаты и карбонаты оказывают пассивирующее воздействие на железо. Они образуют плохо растворимый слой. Но, если этот слой неоднороден или нарушен, то коррозия будет протекать дальше.

В только что выкопанных находках соли хлорида присутствуют в более-менее свободном состоянии и довольно легко растворимы. Но, со временем они преобразуются в плохо растворимые соединения, и удалить такие хлориды дистиллированной водой становится практически не возможно. Щелочной р-р повышает растворимость хлоридов находящихся в кристаллической решётке акагенита. К сожалению, процесс растворения таких солей идёт довольно медленно.

Метод удаление солей (промывка) при помощи р-р натрия гидрооксида и натрия сульфита был разработан австралийцами Нортоном и Пирсом в 1975 году. Этот способ заключается в промывке археологического железа щелочным раствором. При этом происходит выравнивание концентрации хлоридов присутствующих в слоях коррозии и самим раствором. В связи с этим, необходимо постоянно следить за концентрацией ионов хлора в промывочной жидкости и по мере надобности заменять раствор. Как уже и было сказано выше, раствор приготавливается их гидрооксида натрия (NaOH) и сульфита натрия (Na2SO3) растворённых в дистиллированной воде.

Гидрооксид натрия (NaOH) растворяет хлорид (происходит обмен ионов Cl на OH) из кристаллической решётки акагенита. При этом акагенит преобразуется в гётит.
Сульфит натрия (Na2SO3) приостанавливает коррозию (сульфит присоединяет кислород и образует сульфат). При этом оксид железа (II) не переходит в оксид железа (III) и тем самым не засоряются поры и капилляры по которым происходит транспортировка хлоридов.

Для приготовления промывочного раствора нужно растворить в 500 миллилитрах дистиллированной воды 20 г гидрооксида натрия (максимум 0,005% Cl) и 63 г сульфита натрия (максимум 0,02% Cl) и довести объём до 1-го литра. Такой раствор пассивирует металлическое ядро. К тому же, способность проникновения в капилляры у щелочного раствора намного выше, чем у обычной воды.

Для ускорения процесса, раствор должен быть подогрет от 30° С до 60° С в зависимости от состояния объекта. Ещё один немаловажный фактор, способствующий диффузии солей - циркуляция раствора.

Важно: промывочный раствор не должен контактировать с воздухом. Для этого, в сосуд закачивается азот. Иначе, сульфит преобразуется в сульфат.

Изображение

Рис. 3. Схематичное изображение устройства для удаления солей

На рисунке (рис. 3) изображена приблизительная схема устройства ванны для промывки археологического железа раствором гидрооксида натрия и сульфита. В качестве ванны используется сосуд из нержавеющей стали с герметично закрывающейся крышкой. В сосуде находится пластиковое ситечко, в которое помещается находка. Так же, можно использовать ситечки из нержавейки. Находки могут располагаться на нескольких уровнях. В устройстве присутствует система создающая циркуляцию жидкости в ёмкости. Для этого, в нижней и верхней части ёмкости, имеются два отверстия (две трубы). Нижняя труба соединена шлангом с помпой. Шланги должны быть устойчивы к воздействию промывочного раствора. В этих целях рекомендуется использовать полиэтиленовые твёрдые шланги (PE-HD) или шланги из полипропилена (PP). Именно по этой трубе происходит откачка раствора из сосуда. Откаченная жидкость поступает снова в сосуд через верхнее отверстие. Так же, в нижней части ванны находится сливной кран, посредством которого происходит взятие проб или удаление раствора. Под металлической ванной находится подогревающий элемент. Для сохранения определённой температуры промывочного раствора необходимо изолировать металлическую ёмкость пенопластом или строительной пеной. Между крышкой и ванночкой присутствует резиновая прокладка, обеспечивающая герметичность системы. В самой крышке расположены два отверстия, через которые подаётся/удаляется азот. В схеме отсутствует термометр, контролирующий температуру промывочного раствора. Для экономии электроэнергии рекомендуется использовать термостат, отключающий подогревательный элемент при достижении нужной температуры.

На первом этапе промывки происходит растворение свободных хлоридов, которые ещё не были встроены в кристаллическую решётку акагенита. Уже в первые дни наблюдается увеличение концентрации ионов хлорида в промывочном растворе. По сравнению со свободным хлоридом, вымывание хлоридов заключённых в кристаллическую решётку происходит очень медленно. Если бы не акагенит, то процесс выхода солей из предмета можно завершить в относительно короткое время.

Какие объекты не подлежат сульфитно-щелочной промывке? В первую очередь, предметы, состоящие из нескольких металлов. Так, например, патина находящаяся на бронзовых и медных частях будет разрушена сульфитом. К тому же, может произойти миграция ионов меди на железо, в результате чего железо покроется налётом меди. Можно покрыть медные части силиконом или другим защитным слоем, но, как правило, это покрытие лишь уменьшает потери оригинальной поверхности и не останавливает разрушительный процесс полностью. Для выявления скрытых металлов, можно использовать рентгеновские снимки объекта.

Помимо составных объектов, не рекомендуется применять этот метод к находкам, на которых присутствуют органические материалы из кости, дерева, ткани или кожи. Лишь объекты, в состав которых входят минерализованные органические остатки, можно без каких-либо последствий подвергать воздействию промывочного раствора.

Толстый слой продуктов коррозии увеличивает время промывки. Решение о том, насколько должен быть расчищен объект перед промывкой, зависит полностью от состояния предмета. В том случае, если поверхность не стабильна, то расчищать предмет перед обессоливанием без дополнительного закрепления фрагильных участков просто не возможно. Но в этом случае, закрепительный состав препятствует и делает невозможным растворения солей на этом участке. Если же, объект настолько фрагилен, что необходимо обязательно частичное закрепление фрагментов, то рекомендуется производить пунктуальную фиксацию эпоксидной смолой или клеем на базе ММА. При этом, смола не должна проникнуть в поры или трещины. Такие клеи как, цианакрилат (секундный клей), акриловый клеи и клей на базе полиэстеры разрушаются в промывочном растворе.

В ходе промывки огромное значение имеет постоянный контроль. Так, например, на протяжении всего процесса в промывочном растворе должен всё время присутствовать сульфит. Проверить это можно очень простым способом. Для этого, к небольшому количеству раствора из ванночки добавляется уксусная кислота в таком количестве, чтобы индикатор показывал кислую среду. После этого, в пробу вносится капелька раствора перманганата калия. Если фиолетовый цвет не исчезает полностью, то весь сульфит был преобразован в сульфат. Если же капелька раствора перманганата калия стала прозрачной, то в растворе ещё присутствует сульфит.

Признаком завершения процесса промывки является почти полное отсутствие хлоридов в промывочном растворе. Процесс можно назвать завершённым, если концентрация хлоридов не превышает 5 ррm (примерно 5 мг Cl/ 1 литр р-р). Если в течение нескольких недель не происходит дальнейшее вымывание хлоридов, то рекомендуется остановить процесс промывки. Чем короче срок промывки, тем меньше риск повреждения археологической находки.

Для определения количества хлоридов в растворе существует множество способов. Самый простой из них - тест при помощи нитрата серебра (AgNO3). Для этого капелька промывочного раствора помещается на стекло. Под стекло подкладывается чёрная бумага. Это нужно для того, чтобы образовавшийся в результате реакции светлый осадок хлорида серебра (AgCl) был хорошо заметен на тёмном фоне. После этого, к пробе добавляется капелька нитрата серебра (концентрация: 0,05 N = 0,05 Mol/Liter). При наличии хлорида, в пробе выпадает светлый, практически не растворимый осадок хлорида серебра. Этим методом можно определить наличие хлоридов вплоть до 0,2 мг/литр.

Бумажные индикаторы, применяемые в лабораториях для определения концентрации хлоридов, использовать для теста нельзя. Это связано с тем, что в промывочном растворе кроме хлоридов, присутствуют и другие вещества. В связи с этим, тест при помощи индикатора будет не точным.

Кроме химических способов, для измерения концентрации хлоридов в растворе, применяются приборы, принцип работы которых основан на измерении электропроводимости раствора.

Электропроводимость каждого раствора тесно связана с ионами. Количество тока, проходящего через раствор, находится в прямой зависимости от числа ионов. Поэтому по электропроводимости раствора можно судить о его концентрации. Прибор для определения концентрации, который можно охарактеризовать как измеритель электропроводимости, действует именно на этой основе. Устройство не позволяет производить какие-либо абсолютные измерения и, следовательно, не может указать количество имеющихся в растворе солей в граммах. Это прибор для относительных, то есть сравнительных измерений концентрации раствора. Это означает, что в каждом случае мы сравниваем электропроводимость исходного раствора с электропроводимостью пробы используемого раствора, чтобы сделать из этого сравнения те или иные выводы. При этом надо учитывать, что в промывочном растворе кроме хлорида находятся и другие ионы (SO3, OH, SO4, Na …). В связи с этим, простой прибор не подходит для получения корректного результата. Для поставленной задачи нужно использовать прибор со специальным зондом, реагирующим только на хлориды.

После того, как процесс вымывания хлоридов будет завершён, необходимо сразу же тщательно промыть находку от остатков реактивов. В этих целях используется проточная дистиллированная вода. Для лучшего результата рекомендуется подогреть воду до 50º С. Если состояние предмета позволяет, то можно прокипятить находку. Этот процесс должен быть не длительным, так как предмет в этот момент не защищён от коррозии. Не рекомендуется проводить промывку несколько дней и тем более оставлять предмет в дистиллированной воде на неделю.

После удаления химических остатков нужно незамедлительно просушить предмет. Сушка в сушильном шкафу проводится в течение нескольких дней, при этом температура не должна быть больше 105º С. Температуру нужно подымать очень медленно, иначе, быстро испаряемая влага может привести к разрушению оригинальной поверхности. Сушка без доступа кислорода сказывается намного лучше. Для этого применяется сушильный шкаф с азотом. Сушка при помощи инфракрасной лампы применима лишь к объектам с тонким слоем продуктов коррозии. Для находок с толстым слоем она не даёт особо положительных результатов, так как влага остается в глубине объекта. Сушка в вакууме сказывается очень положительно, так как не происходит контакта с кислородом.

После завершения работы можно приступить к закреплению и расчистки объекта. Надо обязательно помнить, что удаления солей из предмета значительно сокращает риск последующей коррозии, но не останавливает её полностью. Влага из воздуха может возобновить коррозионные процессы и по этому необходимо в завершении консервационных/реставрационных работ нанести защитное покрытие или пропитать находку смолами или воском.

P.S. При работе с химическими реактивами необходимо соблюдать меры предосторожности: использовать специальные резиновые перчатки (см. маркировку) и защитные очки. Перед тем, как вылить промывочный раствор в канализацию, обязательно нейтрализуйте щёлочь и удалите сульфат и сульфит из раствора.

Литература
Bach, D. 1999: Zwei römische Hobel, Funktionstechnologische Beobachtung. Trierer Zeitschrift 62, 181-191
Greiff S. und Bach D, 2000: Arbeitsblätter, Heft 2. 319-339
Krebs, Chr und Avondet, M.-A. 1999: Langzeitverhalten von Termoplasten (München, Wien). In: Greiff S. und Bach D, 2000: Arbeitsblätter, Heft 2. 319-339
Loeper-Attia, M.-A. und Weker, W. 1997: Dechloruration d,Objets Archeologiques en Fer par la Methode du Sulfite Alkalin a. In: Greiff S. und Bach D, 2000: Arbeitsblätter, Heft 2. 319-339
Meier, M und Tegge, C. 1996: Verpakung in Stickstpffgas-eine neue Methode zur Lagerung von archäologischen Funden. Berichte zu Denkmalpflege in Niedersachsen, Heft 4, 148-151
North, N. A. 1987: Conservations of metals. In: C. Pearson: Conservation of marine archaeological objects. London. 207 ff
Turgoose, S. 1982: Post-excavation changes in iron antiquities. Stadium in conservation 27. 97-101
Watkinson, D.E. 1983: Degree of mineralization: its significance for the stability and treatment of excavated ironwork. Studies in Conservation 28. 85-90



Источники
1. Schutz archaologische Funde aus Metall vor Immissionsbedingter Schadigung, Stuttgart 2000
2. Herold, Karl: Konservierung von archäologischen Bodenfunden, Verlag der Österreichischen Akademie der Wissenschaften, Wien 1990

Рисунки и фотографии
Рис. 1 и рис. 2 от автора
Фот. 3 AiD 01-2005
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Удаление хлоридов промывкой в дистиллированной воде

Сообщение Mika88 » Чт 17. сен 2009, 15:11

Удаление хлоридов промывкой в дистиллированной воде

Наиболее распространенным, но не самым эффективным способом удаления хлоридов, является вымывание в дистиллированной воде. При этом происходит выравнивание концентрации хлоридов присутствующих в слоях коррозии и самим раствором.

Изображение

Для этого необходим сосуд (пластиковая ванна) с герметично закрывающейся крышкой. Предмет должен находиться как можно ближе к поверхности воды, так как тяжёлые соли опускаются на дно ванночки. В этих целях нужно установить пластиковую решётке в верхней части ёмкости. Ванночка должна быть доверху заполнена водой и закрыта крышкой или плёнкой (можно взять тонкую и липкую - для продуктов питания). Находки не должны соприкасаться друг с другом. Расстояние между ними должно быть как минимум 3 см. Объём воды должен быть как минимум в 20 раз больше, чем объём самой находки. В воду «потными» руками не лазить. Это очень важно, в особенности в завершении процесса. Время нахождения предмета в дистиллированной воде зависит от толщины и характера отложений: минимум 3-4 месяца и максимум до полутора года. При этом менять воду (в зависимости от объёма) первые два месяца - один раз в неделю, затем - один раз в две недели. Очень важно переворачивать предмет с боку на бок, так как на нижней стороне объекта соли выходят намного быстрее, чем на верхней. Для контроля процесса необходимо периодически определять содержание хлоридов пробой азотнокислым серебром (как это делать, смотрите ниже). Если в жидкости не происходит циркуляция, то пробу нужно брать со дна ванночки. При обнаружении следов хлоридов промывку надо продолжить до полного исчезновения помутнения при контроле пробы

У объектов из железа, для того, чтобы вода глубже проникла в капилляры (в течение первого месяца) можно добавить несколько капель тензида. Тензиды содержатся в мыле и других моющих средствах, например в «Приле». Достаточно развести 5 капель моющего средства на 1 литр воды. После одного месяца процедуры можно использовать простую дистиллированную воду.

Для ускорения процесса вывода солей (метод Органа) необходим подогревающий элемент - например, для аквариума. Кроме этого, можно создать циркуляцию воды при помощи маленькой помпы, что тоже сокращает срок.

У этого способа есть и свои отрицательные качества. Часто предметы продолжают ржаветь. Это связанно с тем, что в воде присутствует кислород. Для того, что бы его удалить, можно добавить немного железных опилок или несколько гвоздей (чистых) в деминерализованную или дистиллированную воду.

Хочу заметить, что таким способом вымываются лишь хорошо растворимые соли, такие как хлорид железа II. Но, существует одно «но». После того, как находка извлечена из земли, хлорид железа находящийся в продуктах коррозии под действием кислорода и влаги преобразуется в акагенит FеО(ОН) (Keller 1969). Точнее сказать, хлорид железа встраивается в кристаллическую решётку акагенита и точная формула будет FеО(Cl, ОН). Вымыть хлорид из кристаллической решётки простой водой невозможно.

Чтобы минимировать такое преобразование необходимо сразу же после извлечения находки поместить её в пакет с землёй (желательно с того же места, откуда была выкопана находка). Хотя влага и сопутствует дальнейшему преобразованию хлорида желе II в акагенит, но нельзя допустить того, чтобы находка высохла. Иначе это приведёт к растрескиванию корродированной поверхности. После этого, должно пройти как можно меньше времени между извлечением и началом промывки. В связи с этим необходимо как можно скорей поместить находку в промывочную жидкость. Выход солей у свежевскопанного и не высохшего объекта идёт значительно лучше.
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Выведение солей в щелочной среде

Сообщение Mika88 » Чт 17. сен 2009, 15:13

Выведение солей в щелочной среде

Хорошей альтернативой к обычной промывке является способ, при котором промывка проводится в щелочном растворе. Применение раствора едкого натра не только сокращает время обессоливания, но и позволяет удалить трудно растворимый хлорид, находящийся в кристаллической решётке акагенита. Щелочной раствор проникает лучше в капиллярную систему, так как имеет более высокую подвижностью иона OH-. Гидроксид натрия (NaOH) преобразует хлорид железа III в хлорид железа II. Происходит обмен ионов Cl на OH из кристаллической решётки акагенита. При этом акагенит преобразуется в гётит, увеличению пористости продуктов коррозии и, соответственно, повышению скорости удаления хлоридов.

Для приготовления раствора нужно развести 20 грамм NaOH (с содержанием хлора максимум 0,005%) в дистиллированной воде и довести объём до одного литра. В результате мы будем иметь 2 % щелочной раствор с показателем pH 14.

Изображение

Устройство ванны такое же, как и при промывки солей дистиллированной водой: решётка, ванна полностью заполнена раствором и закрыта крышкой. Находки не должны соприкасаться друг с другом. Расстояние между ними должно быть как минимум 3 см. Объём воды должен быть как минимум в 20 раз больше, чем объём самой находки. В воду руками не лазить. Предмет должен находиться как можно ближе к поверхности воды, так как тяжёлые соли опускаются на дно ванночки. Предмет находится в промывочном растворе от 3 до 15 месяцев. Менять воду: вначале процесса раз в неделю, к концу процесса раз в 3 недели. Для лучшего результата раствор можно подогреть до 50-60 градусов Цельсия и обеспечить циркуляцию жидкости.

Признаком завершения процесса промывки является почти полное отсутствие хлоридов в промывочном растворе. Процесс можно назвать завершённым, если концентрация хлоридов не превышает 5 ррm, примерно 5 мг Cl/ 1 литр р-ра (Loeper-Attia und Weker, 1997). Если в течение нескольких недель не происходит дальнейшее вымывание хлоридов, то рекомендуется остановить процесс промывки. Чем короче срок промывки, тем меньше риск повреждения археологической находки.


Для определения количества хлоридов в растворе существует множество способов. Самый простой из них - тест при помощи нитрата серебра (AgNO3). Но, изначально гидроксид натрия должен быть относительно чистый, без значительных примесей. Иначе такой тест ничего не даст. Для этого капелька промывочного раствора помещается на стекло. Под стекло подкладывается чёрная бумага. Это нужно для того, чтобы образовавшийся в результате реакции светлый осадок хлорида серебра (AgCl) был хорошо заметен на тёмном фоне. После этого, к пробе добавляется капелька нитрата серебра (концентрация: 0,05 N = 0,05 Mol/Liter). При наличии хлорида, в пробе выпадает светлый, практически не растворимый осадок хлорида серебра.

Изображение

Этим методом можно определить наличие хлоридов вплоть до 0,2 мг/литр. Раствор азотнокислого серебра должен храниться в темном сосуде во избежание восстановления серебра на свету.
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Удаление солей при помощи водяного пара.

Сообщение Mika88 » Вт 24. ноя 2009, 13:53

Soxhlet – метод. Удаление солей при помощи водяного пара.

Доктор Кавинский и Гренцах в книге «Schutz archäologische Funde aus Metall vor Immissionsbedingter Schädigung», Stuttgart 2000 предлагают два варианта экстракции солей – «холодный» и «горячий».


Метод горячей экстракции заключается в удалении солей водяным паром. Такой метод более эффективный, но предположительно менее безопасный. Находка находится в подвешенном состоянии (ситечко или сетка из нержавейки, бечёвка) над кипящей водой. Объём воды должен быть минимум несколько литров. Расстояние между водой и объектом должно быть такое, чтобы кипящая вода (капельки) не попадали на саму находку. В верхней части сосуда расположены два отверстия с вентилями. Через один кран с систему можно закачивать азот, а другое отверстие предназначено для выхода пара. Их этого отверстия исходит трубка, которая опускается в сосуд с водой. При конечном охлаждении системы необходимо извлечь трубку из воды, чтобы предотвратить затягивание её в ёмкость.

Изображение

Для поддержания температуры в системе, рекомендуется обвернуть стенки сосуда и крышку тканью. В качестве подогревающего элемента используется электрическая плитка с термостатом.

В том случае, если нет возможности закачать инертный газ в систему, можно добавить в дистиллированную воду редукционные вещества, такие как натрий сульфит, натрий аскорбат, натрий фосфит. При применении редукционных веществ, конструкция должна находится в дигисториуме (вытяжном шкафу), так как пары ядовиты. В нижней части конструкции встроен вентиль для отбора проб или слития жидкости. Время одного цикла в зависимости от мощности подогревающего элемента и объёма воды колеблется от 2 до 4 часов. В завершении цикла необходимо проверять раствор на содержание хлоридов.

Для удаления солей необходимо несколько циклов. От объекта к объекту их количество сильно скачет, и напрямую зависит от количества растворимых солей в предмете и качества капиллярной системы. Точное время промывки невозможно сказать, но примерные временные рамки от 6-9 часов до нескольких суток.

У этого метода есть свои недостатки. К сожалению, не всегда удаётся полностью вымыть соли запечатанные в корке. Этот способ позволяет лишь вымыть легко растворимые соли. К тому же, устройство требует большого количества электроэнергии.

Положительные качества. Позволяет вымыть растворимые соль в относительно короткий промежуток времени из открытой капиллярной системы.
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Re: Промывка археологического железа

Сообщение Mika88 » Сб 26. дек 2009, 14:08

Вопрос от volodan

доброго времени суток:)
помогите советом
вымачиваю в дистиллированной воде средневековое железное копье в течении двух месяцев. каждую недели меняю воду, но на поверхности копья через несколько дней вода снова становится ржавого цвета, и само копье покрывается слоем рыжих окислов.. которые легко с него смываются. нормальное ли это явление и есть ли смысл и дальше по мере загрязнения менять воду ?



В принципе – это не нормально. Виноват в этом растворённый в воде кислород. Если ржавеет – то значит, где-то что-то разрушается. Что бы сократить такое явление, необходимо удалить кислород из воды. Перед тем как заливаете воду из канистры, добавьте немного железных гвоздей или опилок и дайте воде постоять. Железо заберёт из воды кислород. Только промойте гвозди или опилки предварительно, а то они часто жирные бывают. Используйте только такую воду. Заливайте ёмкость до краёв и плотно закрывайте крышкой. На дно сосуда можно так же кинуть несколько чистых гвоздей. Они в первую очередь будут забирать кислород.

Что бы часто не менять воду, возьмите сразу большую ёмкость. Тогда не придётся так часто менять воду и тем самым подавать кислород находкам.

И ещё, простая вода – не самый оптимальный способ. Достаньте где-нибудь гидрооксид натрия. Добавляйте примерно 20 грамм на литр. Это не только гораздо улучшит выход солей, но и чуть затормозит коррозию, так как в щёлочной раствор замедляет процесс коррозии.
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Re: Промывка археологического железа

Сообщение Mika88 » Сб 26. дек 2009, 14:09

Вопрос от volodan

спасибо за разъяснение
еще вопросик... стоит ли менять воду.. как только появилась желтизна и осадок? или можно немного подождать
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Re: Промывка археологического железа

Сообщение Mika88 » Пн 28. дек 2009, 13:04

Нет, не стоит, можно подождать.
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Катодная восстановительная обработка в воде.

Сообщение Mika88 » Сб 6. фев 2010, 20:10

"Катодная восстановительная обработка в воде. Более результативно по сравнению с промывкой в воде обессоливание восстановительным электролизом с применением тока. Под действием электрического поля отрицательно заряженный ион хлора перемещается к положительно заряженному электроду. Таким образом, если к предмету подключить отрицательный полюс источника питания, а к вспомогательному электроду - положительный, то начнется процесс обессоливания. Вначале в ванну наливают обыкновенную водопроводную воду, обладающую необходимой проводимостью. Предметы кладут в железную сетку, которую оборачивают фильтровальной бумагой, являющейся полупроницаемой перегородкой для хлоридов. В качестве анода используют свинцовую пластину. Площадь анода должна быть как можно больше, это позволяет ускорить процесс. Плотность тока 0.1 А/дм2. При включении установки в сеть вначале образуется значительное количество мутного вещества, состоящего из сульфатов и углекислых солей, находящихся в воде. Постепенно образование этих солей прекращается. По мере испарения в ванну добавляют дистиллированную воду."

М. С. Шемаханской: Реставрация металла, (Методические рекомендации), Москва 1989

http://art-con.ru/node/516
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

Re: Промывка археологического железа

Сообщение Вовочка » Вт 16. фев 2010, 13:30

Михаил, подскажите, вот при промывке железа в щелочной среде Вы описываете раствор, только с NaOH, а сульфит натрия не надо добавлять? В голове крутится. что последний в советское время использовался в качестве фиксажа в фотографии...
Вовочка
 
Сообщения: 6
Зарегистрирован:
Сб 13. фев 2010, 11:39

Re: Промывка археологического железа

Сообщение Mika88 » Вт 16. фев 2010, 14:08

Добрый день
В фиксаже составным компонентом является тиосульфат натрия или же свесь тиосульфат натрия и хлорид аммония. Кислый фиксаж содержит метабисульфит или бисульфит калия или натрия. Всё это совершенно другие вещества.

Промывка просто в щелочном растворе является своего рода упрощённым вариантом сульфитно-щелочной промывки. Проще говоря, сульфит не даёт железу ржаветь при длительной промывке. Но… раствор сульфита очень чувствителен к кислороду. Он пытается сразу прибрать его к себе, при этом образуются нерастворимое соединение. В принципе, именно для этого его и добавляют в промывочный раствор, что бы он забрал кислород и тем самым железо не корродировало. В промывочной жидкости относительно мало кислорода. Сульфит реагирует с ним практически не образуя осадка и что самое важное осадок образуется в самом растворе.

Теперь представим себе процесс промывки в «домашних» условиях. Нам приходится часто менять раствор, при этом не только сам раствор, но и находки соприкасаются с воздухом. В момент соприкосновения промываемого объекта с воздухом, находящийся в капиллярной системе раствор сульфита реагирует с кислородом, в результате чего в капиллярах образуется не растворимый осадок, который закупоривает их. В итоге капиллярная система забивается, и обессолить такую находку становится невозможно :!: . Именно поэтому при работе с сульфидом в систему подают азот (он не реагирует). Благодаря этому и возможно без проблем менять раствор.

Хотя читал, что чтобы отгородить находку от воздуха можно использовать плёнку, плавающую на поверхности. Краник установлен в нижней части сосуда. При слитии жидкости, плёнка опускается на находки и тем самым предотвращает их контакт с воздухом. Технология вроде простая, но сам такого не пробовал.


При работе с простым щелочным раствором, для того что бы предотвратить последующёю коррозию используют уротропин (добавляют где то 1 – 2 %). Или же как и говорил - железные опилки и гвозди (отстоятся воде сутки, а затем заливать).
Границы реставрации заканчиваются там, где начинается гипотеза
Аватара пользователя
Mika88
Administrator
 
Сообщения: 2371
Зарегистрирован:
Чт 28. авг 2008, 21:42
Откуда: Германия

След.

Вернуться в Железо

Кто сейчас на конференции

Сейчас этот форум просматривают: нет зарегистрированных пользователей и гости: 1

cronImpressum

Рейтинг@Mail.ru